鋼鐵中稀土總量、鎂的聯(lián)合測定
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jsnjlc 發(fā)布時間：2011-03-03 08:54:22
鋼鐵中稀土總量、鎂的聯(lián)合測定
一、儀器
聯(lián)創(chuàng)LC-BS3C型智能元素分析儀；聯(lián)創(chuàng)LC-8系列電腦多元素分析儀
二、鋼鐵中稀土總量、鎂的聯(lián)合測定
1、主要試劑
硫硝混酸；偶氮氯膦Ⅲ溶液；過氧化氫；草酸；六偏磷酸鈉；三乙醇胺；硼砂緩沖溶液；鄰菲羅啉溶液；EGTA－Pb溶液；EDTA－Na2溶液（乙二胺四乙酸二鈉）；偶氮氯磷Ⅰ溶液；乙二胺
2、分析操作
a、母液制備：稱取樣品100mg于100ml錐形瓶中，加15ml硫硝混酸，2ml過氧化氫，低溫熱溶解后，取下緩緩加入1ml過氧化氫，繼續(xù)加熱煮沸1分鐘，取下冷卻，以水稀至100ml容量瓶中，搖勻過濾為母液。
b、稀土總量的測定
顯色溶液：吸取母液15ml于50ml錐形瓶中，加入10ml草酸，5ml偶氮氯膦Ⅲ溶液，搖勻。
參比溶液：與顯色溶液同法操作后，加入3滴六偏磷酸鈉溶液，褪色后即可。
c、鎂的測定
顯色溶液：吸取母液2.5ml于25ml容量瓶中，加入5ml三乙醇胺溶液。搖勻，加3ml硼砂溶液，乙二胺溶液1ml，加入2ml鄰菲羅啉溶液，加入1mlEGTA－Pb溶液，搖勻，加入偶氮氯膦Ⅰ溶液2ml，加水至刻度，搖勻。
參比溶液：與顯色溶液同法操作后，滴加4滴EDTA－Na2溶液，褪色即可。
文章編輯：南京聯(lián)創(chuàng)分析儀器制造有限公司 理化實驗中心
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