化學試驗室
1 生產(chǎn)企業(yè)必須建立自己的化學試驗室。
很多外加劑生產(chǎn)企業(yè)有混凝土試驗室，卻沒有化學試驗室?；炷猎囼炇业脑O(shè)置是產(chǎn)品測試及應(yīng)用服務(wù)的需要，而化學試驗室是產(chǎn)品 生產(chǎn)及質(zhì)量保證的需要，兩者缺一不可。
某單位發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)的產(chǎn)品外觀很紅，產(chǎn)品存放 1 周后發(fā)現(xiàn)有絮狀物出現(xiàn)。針對此現(xiàn)象，我們在化學實驗室進行了 2 次小樣試驗，結(jié)果均未出現(xiàn)產(chǎn)品的發(fā)紅和絮狀沉淀現(xiàn)象，因此確認了生產(chǎn)的原料和工藝沒有問題。經(jīng)分析，產(chǎn)品出現(xiàn)異常是由于生產(chǎn)設(shè)備出現(xiàn)了問題。檢查后，發(fā)現(xiàn)設(shè)備中使用了一小段碳鋼進料管，同時該廠抽吸地下水的水處理裝置長時間未進行清洗，導致水質(zhì)不良。以上情況經(jīng)改正后，上述現(xiàn)象立即消失。
我們企業(yè)長期使用一家原料廠的 MPEG 生產(chǎn)聚羧酸鹽高效減水劑。一次未對 MPEG 進行復檢而直接用于生產(chǎn)后，發(fā)現(xiàn)凈漿流動度下降，多次小試后，仍然發(fā)現(xiàn)凈漿流動度較標樣下降。凈漿流動度的下降，排除了反應(yīng)工藝不正確外，唯一的可能是產(chǎn)品分子量有較大變化而酸醇比沒有及時調(diào)整。經(jīng)于原料廠一起研究，，確認該批原料的羥基值（可換算為分子量）出現(xiàn)了較大差異。將酸醇比調(diào)整后再進行小試，凈漿流動度回升到原來指標。經(jīng)過這次驗證，在小試中發(fā)現(xiàn)了一個現(xiàn)象，分子量的變化對凈漿流動度和經(jīng)時損失有著直接的聯(lián)系。
2 化工的工藝特點是具有重復性。
每次的化學反應(yīng)必須用同一個工藝條件進行重復性試驗，每次生產(chǎn)都必須經(jīng)過 8~10 次的重復各種條件的模擬生產(chǎn)試驗，并且保證試驗結(jié)果一致，這樣的小實驗過程和條件，最終才可定為正式生產(chǎn)的工藝路線，并制定為生產(chǎn)操作規(guī)程。制定的生產(chǎn)操作規(guī)程不允許輕易改變，如果生產(chǎn)情況有變化，必須再經(jīng)過重復試驗來驗證，確認后才能變動生產(chǎn)操作規(guī)程，這樣產(chǎn)品質(zhì)量才能穩(wěn)定。
3 必須建立質(zhì)量檢測體系。
原料大致分為兩種。一種為公用的基礎(chǔ)原料，如三酸二堿和檢測的標準試劑；另一種是生產(chǎn)中的專用原料，如（甲基）丙烯酸、馬來酸酐、甲氧基聚乙二醇醚、烯丙基聚乙二醇醚、對苯二酚、（甲基）丙烯酸酯等?；A(chǔ)原料和專用原料都必須建立原料進廠檢測制度。對于一些專用原料供應(yīng)廠商，必須要求其提供合格證和質(zhì)保單。對于自己企業(yè)不能和不會檢測的原料指標可以定期請外單位進行抽檢。例如聚醚廠方提供的羥基值，由于檢測人員的檢測手法不同，同樣的聚醚雙方測出的數(shù)據(jù)誤差會較大，因此我們采取雙方定期對于同一樣品進行共同檢測來消除誤差。目前，市場上原料供應(yīng)商較多，選擇質(zhì)量穩(wěn)定的原料供應(yīng)商是非常重要的。
對生產(chǎn)過程中的產(chǎn)品質(zhì)量進行控制。酯化物的質(zhì)量指標，如大分子活性單體（酯化物）實際上是酯化反應(yīng)后得到的中間體，是進一步生產(chǎn)聚羧酸鹽高性能減水劑的原料，必須建立它的質(zhì)量指標。我們企業(yè)目前確立的指標為酸值、酯化物含量、收率及比重等，這是工廠自己能測定的指標。中間控制的分析指標要快、要簡單實用，有實際采用價值。
我們測試這幾個指標，一是可以審核車間生產(chǎn)大分子活性單體的穩(wěn)定性，二是對下一步接枝共聚時提供了幾個組分（單體）的配比，使生產(chǎn)聚羧酸鹽高性能減水劑的母體質(zhì)量得到穩(wěn)定。目前市場上很多企業(yè)購買大分子單體開始往下進行接枝聚合生產(chǎn)，所以，酯化物的質(zhì)量控制更顯重要。
對接枝共聚后的母液也應(yīng)制定質(zhì)量指標。目前使用的指標為收率、比重、含固量、 pH 值、凈漿流動度，同樣也需要考核母液產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性，這樣有利于使用中進行復配，產(chǎn)品的質(zhì)量也能得到保證。
生產(chǎn)反應(yīng)中的終點控制。對酯化反應(yīng)的物料取樣檢測反應(yīng)終點，監(jiān)測其酸值、趕出的水量以及水中的含酸量是否達到規(guī)定值；對接枝聚合反應(yīng)的物料取樣測溴值及用快速測定辦法來看它的雙鍵是否全部打開。建立原料的分析和生產(chǎn)過程中的中間控制和終點控制，是精細化工生產(chǎn)中質(zhì)量控制系統(tǒng)的重要環(huán)節(jié)，決不可憑直覺和經(jīng)驗來代替檢測。中間控制的檢測和反應(yīng)終點的檢測要求簡便、快速、有效和準確。
4 排除影響產(chǎn)品質(zhì)量的因素。
一是生產(chǎn)用水的去離子化處理。很多工廠生產(chǎn)用水是抽取地下水，因為地下水水質(zhì)的原因，生產(chǎn)出來的聚羧酸鹽高效減水劑會有絮狀沉降現(xiàn)象出現(xiàn)，有的會因為含有大量鐵離子而使產(chǎn)品顏色發(fā)紅，這些都影響了產(chǎn)品的外觀和性能。
二是產(chǎn)品的 pH 值調(diào)整。在冷卻中和時，母液溫度的不同，測得的 pH 值差異很大，因此 pH 值的確認應(yīng)該以室溫為準。母液尚未冷卻到室溫時，調(diào)整的 pH 值作為產(chǎn)品的最終值。建議檢測在 60 ℃ -70 ℃和 20 ℃ -25 ℃時的 pH 值是否一致。同時要注意精密試紙的使用及 pH 計的使用保養(yǎng)。
三是注意儲存期問題。產(chǎn)品出廠必須標明儲存期。一般中間體酯化物的儲存期為 3 個月，產(chǎn)品為 6 個月。避免盲目對酯化物加阻聚劑，必須要存放在室內(nèi)，以避免陽光曝曬、紫外線直射。長期存放的酯化物和產(chǎn)品，最好采用 PP 材質(zhì)的器具或碳鋼儲槽，內(nèi)壁由涂層保護。
四是計量儀器儀表每年要校驗復查。儀表計量器具使用的最佳范圍為滿表刻度的 1/2-2/3 。計量器具按規(guī)定每年必須檢測校驗。檢測的儀表器具包括 : 蒸汽壓力表、真空表、安全閥、地磅、電子稱、分析天平、直讀式（顯示式）溫度計等。
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