藍綠色單斜結晶或顆粒。無氣味。在干燥空氣中風化。在潮濕空氣中表面氧化成棕色的堿式硫酸鐵。在56.6℃成為四水合物,在65℃時成為一水合物。溶于水,幾乎不溶于乙醇。其水溶液冷時在空氣中緩慢氧化,在熱時較快氧化。加入堿或露光能加速其氧化。相對密度(d15)1.897。半數致死量(小鼠,經口)1520mG/kG。有刺激性。無水硫酸亞鐵是白色粉末,含結晶水的是淺綠色晶體,晶體俗稱“綠礬”,溶于水水溶液為淺綠色。用于色譜分析試劑。點滴分析測定鉑、硒、亞硝酸鹽和硝酸鹽。還原劑。制造鐵氧體。凈水。聚合催化劑。照相制版。
方法名稱: 硫酸亞鐵—硫酸亞鐵的測定—氧化還原滴定法
應用范圍: 本方法采用氧化還原滴定法測定硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)的含量。
本方法適用于硫酸亞鐵的測定。
方法原理: 取供試品適量,加硫酸與水溶解后,立即用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液顯持續(xù)的粉紅色。每1mL高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當于27.80mg的(FeSO4·7H2O)。計算,即得。
試劑: 1. 水(新沸放置至室溫)
2. 硫酸
3. 高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)
4. 基準草酸鈉
儀器設備:
試樣制備: 1. 高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)
配制:取高錳酸鉀3.2g,加水1000mL,煮沸15分鐘,密塞,靜置2日以上,用垂熔玻璃濾器濾過,搖勻。
標定:取在105℃干燥至恒重的基準草酸鈉約0.2g,精密稱定,加新沸過冷水250m與硫酸10mL,攪拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液約25mL(邊加邊振搖,以免產生沉淀),待褪色后,加熱至65℃,繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不褪,當滴定終了時,溶液溫度應不低于55℃。每1mL高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當于6.70mg的草酸鈉。根據本液的消耗量與草酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
2. 基準草酸鈉
貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。
操作步驟: 精密量取本品0.5g,加硫酸與新沸過的冷水各15mL溶解后,立即用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液顯持續(xù)的粉紅色。每1mL高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當于27.80mg的(FeSO4·7H2O)。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含水量(%)。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.726