氧化鋯微珠應(yīng)用于鋰電池正負(fù)極研磨，下面介紹三種方法用氧化鋯微珠制備磷酸鐵鋰。
碳熱還原法
碳熱還原法利用碳的還原性還原Fe3+，同時(shí)碳在LiFePO4表面形成包覆層。碳的作用是能阻止顆粒的聚集長大，增加顆粒間的接觸，改善導(dǎo)電性能。優(yōu)點(diǎn)在于合成過程中能夠產(chǎn)生強(qiáng)烈的還原氣氛，鐵源不再局限于使用二價(jià)鐵的化合物，也可以使用三價(jià)鐵的化合物進(jìn)行反應(yīng)，從而降低成本。以美國Valence、蘇州恒正為代表的企業(yè)使用這種方法進(jìn)行磷酸鐵鋰的制備。此法的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)過程簡單可控制，一次燒結(jié)得到樣品，提供了LiFePO4工業(yè)化的又一種途徑。利用碳熱還原法、采用Fe2O3、Li2CO3、NH4H2PO4和炭黑為原料制備LiFePO4/C粉末。700℃惰性氣氛條件合成的LiFePO4/C具有良好的結(jié)晶性能，次充放電容量達(dá)150mAh/g。以氧化鐵作為鐵源，采用碳熱還原法制備磷酸鐵鋰正極材料，對碳熱還原法制備磷酸鐵鋰的反應(yīng)機(jī)制進(jìn)行了探討。在反應(yīng)中，Fe2O3→Fe3O4→FeO，FeO在600℃與LiH2PO4發(fā)生置換反應(yīng)生成LiFePO4。采用碳熱還原法，以CH3COOLi、NH4H2PO4、Fe(CH3COO)2及檸檬酸為原料，經(jīng)過球磨、干燥、壓片、燒結(jié)得到所需產(chǎn)物。此樣品具有良好的電化學(xué)性能。0.2C倍率時(shí)的次放電容量達(dá)到148mAh/g，50次后容量損失率為3%。研究了三個(gè)工藝因素即燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間和摻碳量，對電化學(xué)性能的影響。通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)得到的佳工藝條件為摻碳量12%、750℃燒結(jié)15h，在此條件下合成的樣品具有好的電化學(xué)性能，次充放電容量達(dá)140mAh/g，80次后容量保持率達(dá)97%。
