石墨檢測報(bào)告哪里能做？找華謹(jǐn)檢測
廣東省石墨檢測、石墨固定碳檢測單位
石墨檢測項(xiàng)目：水、揮發(fā)分、灰分、固定碳、硫、酸溶鐵等檢測
廣東省石墨檢測、石墨固定碳檢測單位
石墨礦 固定碳含量的測定 高頻燃燒紅外吸收法 河南省地方標(biāo)準(zhǔn)編制說明 的目的任務(wù)來源及 根據(jù)河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局“豫質(zhì)監(jiān)標(biāo)發(fā)〔2016〕127號(hào)”《 關(guān)于下達(dá)2016年**批河南省地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知》的《高頻-紅外碳硫分析儀測定石墨礦中固定碳的方法》制定標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)，由河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局提出并且技術(shù)歸口，定于2017年5月完成。 本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)以下原則編制： （一）按照GB/T 1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則》和GB/T 20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求開展實(shí)驗(yàn)、驗(yàn)證和標(biāo)準(zhǔn)草案的編制工作。 （二）標(biāo)準(zhǔn)方法的精密度和測定范圍滿足相關(guān)地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)和地質(zhì)工作的要求。 （三）標(biāo)準(zhǔn)方法準(zhǔn)確可靠，滿足各項(xiàng)方法特性指標(biāo)的要求。 （四）標(biāo)準(zhǔn)方法具有普遍適用性，易于推廣使用。 三、編制過程 主要內(nèi)容 （一）調(diào)查、收集文獻(xiàn)資料，篩選并確定石墨礦樣品。 編制組全面調(diào)查、收集了國內(nèi)外關(guān)于石墨礦中固定碳測定的技術(shù)資料（見參考文獻(xiàn)），樣品收集主要面向河南省境內(nèi)石墨礦資源豐富的地區(qū)，樣品來源于豫西、豫西南和豫北地區(qū)，確定樣品數(shù)量為212件。 （二）確定高頻紅外碳硫分析儀的**工作條件。 通過對高頻紅外碳硫分析儀動(dòng)力氣壓力、氧氣壓力、采樣時(shí)間、沖洗時(shí)間、切換電壓、平滑個(gè)數(shù)和加熱時(shí)間等儀器工作條件進(jìn)行篩選、優(yōu)化，確定**儀器工作條件：動(dòng)力氣壓力0.2-0.4 MPa、氧氣壓力0.2-0.4 MPa、采樣時(shí)間45 S、沖洗時(shí)間12 S、切換電壓7.00 V、平滑個(gè)數(shù)30個(gè)、加熱時(shí)間20 S；且儀器同時(shí)滿足：靈敏度在0.1×10-6以上，在儀器預(yù)熱60 min啟動(dòng)高頻電源后，調(diào)整基線應(yīng)該在0±0.01 V范圍內(nèi)。 （三）坩堝和助熔劑的選擇確定 高頻紅外碳硫分析儀測定樣品中碳含量，所用坩堝通常為陶瓷坩堝，含碳量在0.002%以下，對于石墨礦中固定碳含量的測定，由于要采用硝酸前處理樣品，因此，所用坩堝除了滿足以上條件外，還必須保證加酸后不滲漏，經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)確定選用高頻紅外碳硫分析專用坩堝（25×25 mm，C<0.0005%）。高頻紅外碳硫分析助熔劑種類較多，有鎢粒、錫粒、純鐵等單一助熔劑，也有鎢鎳、鎢鐵等混合助熔劑，考慮到石墨礦樣品基體高溫燃燒時(shí)粉塵較大，容易堵塞粉塵過濾器和干燥管等儀器關(guān)鍵部件，最終確定選用非金屬碳硫分析專用助熔劑（主要成分為鎢、錫和鐵，C<0.0005%）。 （四）確定樣品的前處理方法和操作步驟。 為保證高頻紅外碳硫分析儀測定出來的碳含量就是石墨礦中固定碳的含量，在樣品上機(jī)測試前，須先除去樣品中碳酸鹽、有機(jī)碳、硫和結(jié)晶水等干擾測定的化學(xué)成分，本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法為樣品經(jīng)硝酸處理，烘干后在低溫處灼燒除去碳酸鹽和有機(jī)碳等成分，然后將試樣置于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化碳（或一氧化碳）由氧氣載至紅外線分析器的測量室，二氧化碳（或一氧化碳）吸收某特定波長的紅外能，其吸收能與其濃度成正比，根據(jù)檢測器接受能量的變化可測得固定碳的含量。 （五）確定標(biāo)準(zhǔn)方法的技術(shù)參數(shù)。 （1）標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限 按本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法及在最*的儀器條件下，對12個(gè)樣品空白進(jìn)行測定，以測定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限，具體數(shù)據(jù)詳見編制說明附件-1。 （2）方法的精密度和準(zhǔn)確度 采用本標(biāo)準(zhǔn)分析方法，選用含量不同的石墨礦樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按本標(biāo)準(zhǔn)方法分別進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)。通過測定17個(gè)石墨礦石樣品和9個(gè)石墨礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GGC-08（0.39%）、CDNCR-2（1.93%）、GGC-09（2.41%）、GGC-06（7.68%）、GGC-05（8.60%）、GBW（E）070030(9.86%)、CMA33-2000（11.34%）、GGC-04(13.53%)、GGC-01(24.97%)中固定碳含量各12次，統(tǒng)計(jì)平均值，分別計(jì)算精密度RSD%和準(zhǔn)確度RE%，具體數(shù)據(jù)詳見編制說明附件-1。試驗(yàn)結(jié)果表明，精密度和準(zhǔn)確度均滿足中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DZ/T 0130-2006中的技術(shù)要求。 方法的測定范圍 本方法采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的繪制，曲線繪制過程和樣品的測定步驟完全一樣，由于采用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)系列中固定碳含量依次為GGC-07（固定碳0.13%）、CDN CR-4（固定碳1.01%）、GBW03118（固定碳2.91%）、GGC-10（固定碳4.79%）、GBW03119（固定碳9.91%）、GGC-03（固定碳16.29%）、GGC-02（固定碳27.04%）,因此，方法的測定范圍定為（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.20％～25.00％。 方法驗(yàn)證試驗(yàn) 河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局接受標(biāo)準(zhǔn)起草任務(wù)后，積極組織相關(guān)人員對該標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行試驗(yàn)工作，從兩百多個(gè)地質(zhì)樣品中，選出17個(gè)水平樣品，由河南省有色金屬地質(zhì)勘
