其基本原理與精餾相同，也是利用組分的汽液平衡關(guān)系與混合物之間相對(duì)揮發(fā)度的差異，只不過要加入第三組分形成難揮發(fā)的混合物，將沸點(diǎn)相近或有共沸組成的物質(zhì)在塔內(nèi)上部接觸，使易揮發(fā)組分（輕組分）逐級(jí)向上提高濃度；而不易揮發(fā)組分（萃取劑與重組分）則逐級(jí)向下從塔底流出。
一、前言
精餾是化工工藝過程中重要的單元操作，是化工生產(chǎn)中不可缺少的手段, 而萃取精餾是精餾操作的特殊形式，只有在普通精餾不能獲得分離時(shí)才使用。其基本原理與精餾相同，也是利用組分的汽液平衡關(guān)系與混合物之間相對(duì)揮發(fā)度的差異，只不過要加入第三組分形成難揮發(fā)的混合物，將沸點(diǎn)相近或有共沸組成的物質(zhì)在塔內(nèi)上部接觸，使易揮發(fā)組分（輕組分）逐級(jí)向上提高濃度；而不易揮發(fā)組分（萃取劑與重組分）則逐級(jí)向下從塔底流出。若采用填料塔形式，對(duì)二元組分來說，則可在塔頂?shù)玫胶枯^高的輕組分產(chǎn)物，塔底得到萃取劑含量較高的重組分產(chǎn)物，當(dāng)然，也與萃取劑的選擇有關(guān)。
萃取精餾的流程：由于溶劑的沸點(diǎn)高于原溶液各組分的沸點(diǎn)，所以它總是從塔釜排出的。為了在塔的絕大部分塔板上均能維持較高的溶劑濃度，溶劑加入口一定要在原料進(jìn)入口以上。但一般情況下，它又不能從塔頂引入，因?yàn)槿軇┤肟谝陨媳仨氝€有若干塊塔板，組成溶劑回收段，以便使餾出物從塔頂引出以前能將其中的溶劑濃度降到可忽略的程度。溶劑與重組分一起自萃取精餾塔底部引出后，送入溶劑回收裝置。
二、實(shí)驗(yàn)裝置
本裝置為單塔連續(xù)進(jìn)料操作，采用兩支高位計(jì)量管、轉(zhuǎn)子流量計(jì)，從精餾塔一側(cè)進(jìn)料口進(jìn)料。塔體全部由玻璃制成，塔外壁采用新保溫技術(shù)制成透明導(dǎo)電膜，使用中通電加熱保溫以抵消熱損失。在塔的外部還罩有玻璃套管，既能絕熱又能觀察到塔內(nèi)氣液流動(dòng)情況。對(duì)一般教學(xué)用的常減壓精餾、反應(yīng)精餾、共沸精餾、萃取精餾玻璃塔來說只有一節(jié)塔體，在塔壁不同位置開有側(cè)口，可供改變加料位置或作取樣口用。另外還配有玻璃塔釜、塔頭及其溫度控制、溫度顯示、回流控制部件構(gòu)成整體裝置。此外，它還可裝填不同規(guī)格、尺寸的填料測(cè)定塔效率，也能用于小批量生產(chǎn)或中間模擬試驗(yàn)。當(dāng)填裝小尺寸的三角型填料或θ網(wǎng)環(huán)填料時(shí)，可進(jìn)行精密精餾。裝置結(jié)構(gòu)緊湊，外形美觀，控制儀表采用先進(jìn)的智能化形式。
三、技術(shù)指標(biāo)
1、玻璃塔體：
（1）Ф24×1300mm 1節(jié)透明電加熱保溫控溫精餾柱，含4個(gè)進(jìn)料口，1個(gè)測(cè)溫口。
（2）填料: Ф3 不銹鋼填料，Ф4玻璃彈簧
（3）保溫套管直徑 : 60～80mm；
保溫段加熱功率（上下兩段）:各300w；
（4）釜容積 :1000ml, 加熱功率 : 500w ;
2、回流控制器：0～99秒可調(diào)。（電磁鐵 30V）
3、帶磁力攪拌電加熱套
4、RF-6控制柜
溫控精度:0.1度,（鉑電阻PT100，精度0.1℃）
溫控范圍:室溫~300度.
回流控制部分：
輸入電壓：AC220V
輸出電壓：DC36V（控制更安全使用壽命更長）
回流比調(diào)節(jié)范圍：0～99秒（分鐘）任意設(shè)定
四、操作方法
1、裝塔
00001. 在塔的各個(gè)接口處，凡是有磨口的地方都要涂以活塞油脂（真空油脂），并小心地安裝在一起，另外，若用帶有翻邊法蘭的接口時(shí)，要將各塔節(jié)連接處放好墊片，輕輕對(duì)正，小心地?cái)Q緊帶鏍紋的壓帽（不要用力過猛以防損壞）這時(shí)要上好支撐卡子螺絲，調(diào)整塔體使整體垂直，此后調(diào)節(jié)升降臺(tái)距離，使加熱包與塔釜接觸良好（注意，不能讓塔釜受壓），以后再連接好塔頭（注意，不要固定過緊使它們相互受力）最后接好塔頭冷卻水出入口膠管。（！操作時(shí)先通水）
00002. 接高位計(jì)量管出口至流量計(jì)與加料口的管線。
00003. 塔釜接口涂以真空硅脂，裝好溫度計(jì)套管和玻璃空心塞，在溫度計(jì)套管內(nèi)加
入約四分之一體積的甲基硅油。
2、將各部分的控溫、測(cè)溫?zé)犭娕挤湃胂鄳?yīng)位置的孔內(nèi)。
3、電路檢查
（1）插好操作臺(tái)板面各電路接頭，檢查各接線端子標(biāo)記與線上標(biāo)志記是否吻合。
（2）檢查儀表柜內(nèi)接線有無脫落。電源的相、零、地線位置是否正確，無誤后進(jìn)行升溫操作。注意！一定要使外殼接地。地線必須接線良好。
4、加料
打開釜的加料口或取樣口，加入被精餾的樣品，同時(shí)加入四氟攪拌子。連續(xù)精餾初次操作還要在釜內(nèi)加入一些被精餾的物質(zhì)或釜?dú)堃骸?/span>
5、升溫
（1）合總電源開關(guān)，按鈕有指示燈亮，分別按動(dòng)測(cè)溫電源開關(guān)，儀表有顯示，按動(dòng)琴鍵轉(zhuǎn)換開關(guān)按鈕，觀察各測(cè)溫點(diǎn)指示正常否。
（2）開啟釜熱控溫開關(guān)，詳細(xì)操作可見控溫儀表操作說明
（3）當(dāng)釜已經(jīng)開始沸騰時(shí)，可有選擇的打開“塔加熱”系統(tǒng)，順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)釜加熱電壓調(diào)節(jié)旋鈕，加熱電壓大小需要根據(jù)具體情況調(diào)節(jié)。（注意：不能過大，過大會(huì)造成過熱，使加熱膜受到損壞，另外，還會(huì)造成因塔壁過熱而變成加熱器，回流液體不能與上升蒸氣進(jìn)行氣液相平衡的物質(zhì)傳遞，反而會(huì)降低塔分離效率）。
（4）打開計(jì)量管與轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)料，控制好進(jìn)料速度。
（5）升溫后觀察塔釜和塔頂溫度變化，當(dāng)塔頂出現(xiàn)氣體并在塔頭內(nèi)冷凝時(shí)，進(jìn)行全回流一段時(shí)間后可開始出料。
（6）有回流比操作時(shí)，應(yīng)開啟回流比控制器給定比例（通電時(shí)間與停電時(shí)間的比值，通常是以秒計(jì)，此比例即采出量與回流量之比。
（7）連續(xù)精餾時(shí)，在一定的回流比和一定的加料速度下，當(dāng)塔底和塔頂?shù)臏囟炔辉僮兓瘯r(shí)，認(rèn)為已達(dá)到穩(wěn)定?？扇臃治?，并收集之。塔底釜液定時(shí)排料或按一定速度排料，維持釜的液面穩(wěn)定。
升溫操作注意事項(xiàng)：
釜熱控溫儀表的給定溫度要高于沸點(diǎn)溫度30—50 ℃，使加熱有足夠的溫差以進(jìn)行傳熱。其值可根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求而取舍，邊升溫邊調(diào)整，當(dāng)很長時(shí)間還沒有蒸汽上升到塔頭內(nèi)時(shí)，說明加熱溫度不夠高，還須提高。此溫度過低蒸發(fā)量少，沒有餾出物；溫度過高蒸發(fā)量大，易造成液泛。（還要再次檢查是否給塔頭通入冷卻水，此操作必須在升溫前進(jìn)行，不能在塔頂有蒸汽出現(xiàn)時(shí)再通水，這樣會(huì)造成塔頭炸裂。）
6、停止操作
停止操作時(shí)，關(guān)閉各部分開關(guān)，無蒸汽上升時(shí)停止通冷卻水。
五、 故障處理
1、開啟電源開關(guān)指示燈不亮，并且沒有交流接觸器吸合聲，則保險(xiǎn)壞或電源線沒有接好。
2、開啟儀表等各開關(guān)時(shí)指示燈不亮，并且沒有繼電器吸合聲，則分保險(xiǎn)壞，或接線有脫落的地方。
3、控溫儀表、顯示儀表出現(xiàn)四位數(shù)字，則告知熱電偶有斷路現(xiàn)象。
4、儀表正常但電流表沒有指示，可能保險(xiǎn)壞或固態(tài)變壓器，固態(tài)繼電器壞。
5、儀表顯示溫度為負(fù)值，熱電偶接線反相。
六、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)
1、分離物系的確定：要選擇的物系是屬于理想溶液還是非理想溶液，如果是前者分離為較純的物質(zhì)，相反的只能分離為共沸組成的物質(zhì) 。為得到較好的資料應(yīng)選擇前者，僅僅為測(cè)定塔理論板數(shù)的話，最好選正庚烷—甲基環(huán)己烷、苯—二氯乙烷等二元標(biāo)準(zhǔn)體系。
2、普通精餾塔可間歇操作亦可連續(xù)操作，不管哪種操作都需要一定的穩(wěn)定時(shí)間，尤其是連續(xù)操作更是如此。
3、通常，在不同的二元混合溶液精餾過程中，可定性的看出塔的效率如何。主要是在全回流條件下取塔頂產(chǎn)物分析，純度越高則效率越高，對(duì)共沸物來說，越接近共沸組成則效率越高.
4、做為精餾實(shí)驗(yàn)教學(xué)訓(xùn)練，選取沸點(diǎn)相差較大的二元混合物系為好，例如：苯—甲苯、苯—二甲苯、甲醇—乙醇、乙醇—丙醇、乙醇—丁醇、正己烷—正庚烷等。以醇類同系物為好，適于做連續(xù)精餾。
萃取精餾實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)摘要
萃取精餾是一種特殊的精餾方法。它與共沸精餾的操作很相似，但并不形成共沸物，所以比共沸精餾使用范圍更大一些。將它的特點(diǎn)是從塔頂連續(xù)加入一種高沸點(diǎn)添加劑（亦稱萃取劑）去改變被分離組分的相對(duì)揮發(fā)度，使普通精餾方法不能分離的組分得到分離。
萃取精餾方法對(duì)相對(duì)揮發(fā)度較低的混合物來說是有效的，例如；異辛烷—甲苯混合物相對(duì)揮發(fā)度較低，用普通精餾方法不能分離出較純的組分，當(dāng)使用苯酚做萃取劑，在近塔頂處連續(xù)加入后，則改變了物系的相對(duì)揮發(fā)度，由于苯酚的揮發(fā)度很小，可和甲苯一起從塔底排出，并通過另一普通精餾塔將萃取劑分離。又例：水—乙醇用普通精餾方法只能得到最大濃度95.5%的共沸物乙醇，當(dāng)采用乙二醇做萃取劑時(shí)能破壞共沸裝態(tài)，乙二醇和水在塔底流出，則水被分離出來。再如甲醇—丙酮有共沸組成，用普通精餾方法只能得到最大濃度87.9%的丙酮共沸物, 當(dāng)采用極性介質(zhì)水做萃取劑時(shí),同樣能破壞共沸裝態(tài)，水和甲醇在塔底流出，則甲醇被分離出來。
萃取精餾的操作條件是比較復(fù)雜的, 萃取劑的用量、料液比例、進(jìn)料位置、塔的高度等等都有影響?？赏ㄟ^實(shí)驗(yàn)或計(jì)算得到最佳值。選萃取劑的原則有：
00001. 選擇性要高；
00002. 用量要少；
00003. 揮發(fā)度要小；
00004. 容易回收；
00005. 價(jià)格便宜。
實(shí)驗(yàn)例 1
以39%(水),61%(乙醇)或者95.5%(乙醇)（ｗｔ％）為原料，以乙二醇為萃取劑，采用連續(xù)操作法進(jìn)行萃取精餾。在計(jì)量管內(nèi)注入乙二醇，另一計(jì)量管內(nèi)注入水—乙醇混合物液體。乙二醇加料口在上部；水—乙醇混合物進(jìn)料口在下部。向釜內(nèi)注入含少量水的乙二醇（大約60ml），此后可進(jìn)行升溫操作。同時(shí)開預(yù)熱器升溫，當(dāng)釜開始沸騰時(shí)，開保溫電源，并開始加料。控制乙二醇的加料速度為80ml/hr水—乙醇液與乙二醇之體積比為1:2.5—3。不斷調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)的轉(zhuǎn)子，使其穩(wěn)定在所要求的范圍。注意！用秒表定時(shí)記下計(jì)量管液面下降值以供調(diào)節(jié)流量用。
當(dāng)塔頂開始有液體回流時(shí)，打開回流電源，給定回流值在3:1并開始用量筒收集流出物料，同樣記下開始取料時(shí)間，要隨時(shí)檢查進(jìn)出物料的平衡情況，調(diào)正加料速度或蒸發(fā)量。此外還要調(diào)節(jié)釜液排出量，大體維持液面穩(wěn)定。在操作中用微量注射器取流出物注入氣相色譜儀進(jìn)行分析。塔頂流出物乙醇為97%--98.5%(wt%),大大超過共沸組成。停止操作后，要取出塔中各部液體進(jìn)行稱量，并作出物料衡算。操作中要詳細(xì)記錄各個(gè)條件，以便整理寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
實(shí)驗(yàn)例2
以甲醇（12.15wt%）—丙酮(87.9wt%)共沸物或以甲醇（14.5wt%）—丙酮(85.5wt%)為原料，以純水為萃取劑，進(jìn)行連續(xù)萃取精餾實(shí)驗(yàn)。在計(jì)量管內(nèi)注入甲醇—丙酮混合物液體，另一計(jì)量管內(nèi)注入純水。進(jìn)水加料口在上部；進(jìn)甲醇丙酮混合物進(jìn)料口在下部。向釜內(nèi)注入含少量甲醇的水（大約100ml），此后可進(jìn)行升溫操作。同時(shí)開預(yù)熱器升溫，當(dāng)釜開始沸騰時(shí)，開塔體保溫電源，并開始加料?？刂扑募恿纤俣葹?80ml/hr,甲醇—丙酮液與水之體積比為1:2—2.5。不斷調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)的轉(zhuǎn)子，使其穩(wěn)定在所要求的范圍。注意！用秒表定時(shí)記下計(jì)量管液面下降值以供調(diào)節(jié)流量用。
當(dāng)塔頂開始有液體回流時(shí)，打開回流電源，給定回流值在1:1并開始用量筒收集流出物料，同樣記下開始取料時(shí)間，要隨時(shí)檢查進(jìn)出物料的平衡情況，調(diào)整加料速度或蒸發(fā)量。此外還要調(diào)節(jié)釜液排出量，大體維持液面穩(wěn)定。在操作中用微量注射器取流出物注入氣相色譜儀進(jìn)行分析。塔頂流出物丙酮為95%--96.5%(wt%),大大超過共沸組成。該組成對(duì)應(yīng)的塔釜溫度為99.8℃、塔頂溫度57.7℃。停止操作后，要取出塔中各部液體進(jìn)行稱量，并作出物料衡算。操作中要詳細(xì)記錄各個(gè)條件，以便整理寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
如果實(shí)驗(yàn)有較多學(xué)時(shí)，可完成下列的條件實(shí)驗(yàn)：
00001. 萃取劑與甲醇—丙酮液體的加料比例對(duì)萃取精餾的影響；
00002. 回流比對(duì)萃取精餾的影響；
00003. 甲醇—丙酮液體的濃度對(duì)萃取精餾的影響。
該實(shí)驗(yàn)的試劑容易獲得，操作溫度低，實(shí)驗(yàn)起動(dòng)時(shí)間短，能較快達(dá)到穩(wěn)定，可得到較好資料，適于進(jìn)行教學(xué)實(shí)驗(yàn)。
